由于污泥中的有机物含量较高，为了消除有机物对金属测定的干扰，同时原始样品中某些形式的重金属也是无法直接测量的，测定前必须对污泥进行消解。
目前报道的消解方法如湿式酸消解法、碱熔消解法、高压釜消解法、微波炉消解法、干灰化法等多用于对土壤样品的处理，而对污泥样品的处理消解方法却鲜有报道。为此，笔者以四酸消解法、碱熔消解法、干灰化一王水消解法、浓硫酸一高锰酸钾消解法和硝酸加热煮沸消解法等5种方法进行污泥样品中铜、锌、铅、汞的测定，以期从中选出一种高效、安全、经济的消解方法。
1试验部分
1.1仪器与试剂
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP— OES)，射频功率为1150W，雾化气体压力为193kPa，蠕动泵泵速为110r/min，辅助气流速为0.5L/min;SX2—8—10型箱式电阻炉(马福炉)，KSW 一12—11型电阻炉温度控制器，DL一1型万用电炉，HH一6数显恒温水浴锅，100一A型电子天平。试剂：盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸(均为优级纯试剂)，氢氟酸，铜、锌、铅、汞单元素标准溶液(国产优级纯)。
试验用水：经Millipore Milli—Q水处理系统处理后的去离子水。
1.2污泥样品的制备
采用某城市污水厂的剩余污泥，在通风处风干、研磨、过100目筛网后备用。
1.3污泥样品的消解方法
1.3.1四酸消解法
准确称取0，8000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，以少量水润湿。向其中加入10mL浓盐酸，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时加入5mL浓硝酸，继续加热至黏稠状，再加入适量氢氟酸并继续加热。为了达到良好的除硅效果，应不断摇动坩埚;最后加入少量高氯酸加热，至白烟冒尽。分解好的样品呈淡黄色，倾斜坩埚时呈不流动的黏稠状。用蒸馏水清洗坩埚内壁，微热溶解残渣，冷却后定容至100mL待测。
1.3.2碱熔消解法
在瓷坩埚底部铺少量的固体NaOH，准确称取样品0，8000g、NaOH固体1.0g，混匀后置于坩埚中，再在表面覆盖少量固体NaOH，移人马福炉内于720℃下熔融0.5 h。待熔好的样品冷却至60～80 ℃时，将其移人烧杯中，于电热板上加水和1+1盐酸加热浸提和中和、酸化熔融物，待大多数盐类溶解后，过滤去除不溶物，将滤液定容至100mL待测。
1.3.3干灰化一王水消解法
准确称取制备好的样品0，8000g于坩埚中，置马福炉内于450℃下灰化1h，取出冷却后加入10mL王水，盖上表面皿加热煮沸20min，再低温蒸干。取下后加入适量水加热溶解残渣，冷却后过滤，将滤液定容至100mL待测。